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API多晶型分析引言2015版藥典附錄新增“9105多晶型藥品的質(zhì)量控制技術(shù)和方法指導(dǎo)原則”:指出固體藥物及其制劑中粗在多晶型現(xiàn)象隨時,應(yīng)使用“優(yōu)勢藥物晶型物質(zhì)狀態(tài)“為藥物原料及其制劑晶型,以保證藥品臨床有效性、**性與質(zhì)量可控性。說明目前藥物行業(yè)對晶型的重視。晶型,特別是API晶型對藥物的功能有直接關(guān)心,同一API的不同晶型在溶解度、熔點、溶出度、生物有效性等方便可能會有不同。而表征API晶型的有效手段之一就是XRPD。D8測角儀巨有市場超前地精確度,為布魯克獨有的準直保證奠定了基礎(chǔ)。合肥正極材料檢測分析

X射線反射率測定引言X射線反射率(XRR:X-RayReflectivity)是一種表面表征技術(shù),是利用X射線在不同物質(zhì)表面或界面的反射線之間的干涉現(xiàn)象分析薄膜或多層膜結(jié)構(gòu)的工具。通過分析XRR圖譜(圖1)可以確定各層薄膜的密度、膜厚、粗糙度等結(jié)構(gòu)參數(shù)。XRR的特點:1無損檢測2對樣品的結(jié)晶狀態(tài)沒有要求,不論是單晶膜、多晶膜還是非晶膜均可以進行測試3XRR適用于納米薄膜,要求厚度小于500nm4晶面膜,表面粗糙度一般不超過5nm5多層膜之間要求有密度差遼寧BRUKERXRD衍射儀所有樣品臺都是DIFFRAC.DAVINCI概念的組成部分,因此元件及其電動驅(qū)動裝置可在安裝時自動完成識別和配置。

介孔分子篩SBA-15結(jié)構(gòu)分析引言介孔分子篩SBA-15具有大晶胞的二維六方孔狀結(jié)構(gòu),具有更大的孔徑、更厚的孔壁和更高的孔容,而且具有更好的水熱穩(wěn)定性,有利于它在溫度較高、體系中有水的反應(yīng)中應(yīng)用,因此在催化、分離、生物及納米材料等領(lǐng)域有應(yīng)用前景。SBA-15結(jié)構(gòu)特穩(wěn)定性和其孔徑大小與性能有較大關(guān)聯(lián),而XRD是表征其結(jié)構(gòu)的有效方法之一。由于SBA-15的晶胞較大,其衍射峰往往出現(xiàn)在非常低的角度,這導(dǎo)致很難從直射光和空氣散射中區(qū)分其衍射信號。目前,隨著衍射儀的發(fā)展,動態(tài)光路對的設(shè)計很好的解決了這類問題。實例SBA-15小角度XRD圖譜,五個衍射峰分別對應(yīng)(100)、(110)、(200)、(300)、(220)。根據(jù)圖2示意圖,計算得到平均孔距
那么,碳晶體的晶胞參數(shù)可直接用來表征其石墨化度。XRD法利用石墨的晶格常數(shù)計算石墨化度G[1]:式中:0.3440為完全非石墨化炭的(002)晶面間距,nm;0.3354為理想石墨晶體的(002)晶面間距,nm。為實際石墨試樣(002)晶面間距,nm。實例不同石墨的石墨化度為了準確的確定值或(002)峰的峰位,需要在樣品中加入內(nèi)標以校準。本文根據(jù)QJ2507-93[2]規(guī)范,用硅作為內(nèi)標物,加入待測石墨樣品中,在瑪瑙研缽中混合研磨均勻。石墨及其復(fù)合材料具有高溫下不熔融、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好以及化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異等特點,應(yīng)用于冶金、化工、航空航天等行業(yè)。特別是近年來鋰電池的快速發(fā)展,進一步加大了石墨材料的需求。工業(yè)上常將碳原料經(jīng)過煅燒破碎、焙燒、高溫石墨化處理來獲取高性能人造石墨材料。石墨的質(zhì)量對電池的性能有很大影響,石墨化度是一種從結(jié)構(gòu)上表征石墨質(zhì)量的方法之一。在DIFFRAC.SAXS中,對EIGER2 R 500K通過2D模式手機的NIST SRM 8011 9nm金納米顆粒進行粒度分析。

當(dāng)石墨(002)衍射峰峰形對稱性很差時,如圖2,樣品中可能含有多種不同石墨化度的組分存在(當(dāng)然,也可能是由于非晶碳或無定形碳的存在。需要對衍射峰進行分峰處理,得到各個子峰的峰位和積分強度值,如圖2所示。分別計算各子峰的石墨化度,再利用各子峰的積分強度為權(quán)重,歸一化樣品的石墨化度。圖2石墨實驗(藍色數(shù)據(jù)點)及分峰擬合圖譜(紅色:擬合圖譜,兩綠色為單峰擬合結(jié)果)石墨及其復(fù)合材料具有高溫下不熔融、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好以及化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異等特點,應(yīng)用于冶金、化工、航空航天等行業(yè)。特別是近年來鋰電池的快速發(fā)展,進一步加大了石墨材料的需求。工業(yè)上常將碳原料經(jīng)過煅燒破碎、焙燒、高溫石墨化處理來獲取高性能人造石墨材料。石墨的質(zhì)量對電池的性能有很大影響,石墨化度是一種從結(jié)構(gòu)上表征石墨質(zhì)量的方法之一。對較大300 mm的樣品進行掃描、安裝和掃描重量不超過5kg的樣品、自動化接口。遼寧BRUKERXRD衍射儀
UMC樣品臺通常用于分析大塊樣品、掃描測量應(yīng)用和涂層分析,也能測量多個小樣品或用于執(zhí)行非環(huán)境實驗。合肥正極材料檢測分析
薄膜和涂層薄膜和涂層分析采用的原理與XRPD相同,不過進一步提供了光束調(diào)節(jié)和角度控制功能。典型示例包括但不限于相鑒別、晶體質(zhì)量、殘余應(yīng)力、織構(gòu)分析、厚度測定以及組分與應(yīng)變分析。在對薄膜和涂層進行分析時,著重對厚度在nm和?m之間的層狀材料進行特性分析,從非晶和多晶涂層到外延生長薄膜等。D8ADVANCE和DIFFRAC.SUITE軟件可進行以下高質(zhì)量的薄膜分析:掠入射衍射X射線反射高分辨率X射線衍射倒易空間掃描,由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對所有類型的樣品進行測量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物。無論是新手用戶還是專業(yè)用戶,都可簡單快捷、不出錯地對配置進行更改。這都是通過布魯克獨特的DAVINCI設(shè)計實現(xiàn)的:配置儀器時,免工具、免準直,同時還受到自動化的實時組件識別與驗證的支持。不僅如此——布魯克提供基于NIST標樣剛玉(SRM1976)的準直保證。目前,在峰位、強度和分辨率方面,市面上尚無其他粉末衍射儀的精度超過D8ADVANCE。合肥正極材料檢測分析